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常見問題
納德始終堅(jiān)持“以人為本、質(zhì)量為先”的企業(yè)宗旨,秉承“嚴(yán)謹(jǐn)、文明、熱情、高效”的企業(yè)作風(fēng)
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問:IKA攪拌機(jī)RCT BASIC控溫不準(zhǔn)什么原因?答:PT1000 溫度計(jì)損壞,電路板損壞,需更換
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問:分光光度計(jì)使用要注意哪些問題?答:
在分光光度計(jì)的使用過程中有這么幾點(diǎn)是需要注意的:
1)比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問題。有些使用者對這個(gè)問題不夠重視,因操作不當(dāng)造成偶然誤差,嚴(yán)重影響分析結(jié)果。
首先,應(yīng)保證比色皿不傾斜放置。稍許傾斜,就會(huì)使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長度不一致,還可能使入射光不能全部通過樣品池,導(dǎo)致測試比準(zhǔn)確度不符合要求。
其次,應(yīng)保證每次測試時(shí),比色皿架推拉到位。若不到位,將影響到測試值的重復(fù)性或準(zhǔn)確度。最后,還應(yīng)保證比色皿的清潔度,延長其使用壽命。
2)干燥劑的使用問題。干燥劑失效將導(dǎo)致
a)數(shù)顯不穩(wěn)、無法調(diào)“0”點(diǎn)或“100%”點(diǎn)(電路或光電管受潮)。
b)反射鏡發(fā)霉或沾污,影響光效率、雜散光增加。鑒于上述原因,分光光度計(jì)的放置地點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離水池等濕度大的地方、干燥劑應(yīng)定期更換或烘烤。
3)儀器的工作環(huán)境。應(yīng)避免陽光直射、避免強(qiáng)電場、避免與較大功率的電器設(shè)備共電、避開腐蝕性氣體等。
4)比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干,不要擦拭,以免損傷它的光學(xué)表面。
5)為了防止光電管疲勞,不測定時(shí)必須將試樣室蓋打開,使光路切斷,以延長光電管的使用壽命。
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問:森信真空烘箱溫度怎么修正?答:
把溫度探頭(不是溫度計(jì))緊貼在加熱隔板的中心點(diǎn)(不能懸空,因?yàn)橄潴w內(nèi)部是真空狀態(tài),沒有介質(zhì)傳導(dǎo)熱量,導(dǎo)致溫度測量會(huì)有偏差)。
再把箱體的溫度設(shè)置在你們平時(shí)工作時(shí)的溫度。當(dāng)儀器箱體的溫度穩(wěn)定之后,同時(shí)按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵,約十秒鐘后出現(xiàn)“CAL”后放手。之后再按住“SET”鍵不放,按“向上”或“向下”鍵調(diào)節(jié)溫度,使顯示溫度與加熱隔板中心點(diǎn)的溫度(中心點(diǎn)溫度探頭測得的溫度)相一致。參數(shù)修改好后放開“SET”鍵。之后同時(shí)按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵退到控制器的顯示界面即可。
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問:森信烘箱怎么修正?答:
DGG-9000系列烘箱修正方法:
把檢定過的溫度計(jì)放在箱體的幾何中心點(diǎn),再把箱體的溫度設(shè)置在你們平時(shí)工作時(shí)的溫度。當(dāng)儀器箱體的溫度穩(wěn)定之后,同時(shí)按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵,約十秒鐘后出現(xiàn)“CAL”后放手。之后再按住“SET”鍵不放,按“向上”或“向下”鍵調(diào)節(jié)溫度,使顯示溫度與箱體幾何中心點(diǎn)的溫度(幾何中心點(diǎn)溫度計(jì)的溫度)相一致。參數(shù)修改好后放開“SET”鍵。之后同時(shí)按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵退到控制器的顯示界面即可。
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問:分光光度計(jì)要怎么選擇?答:
一般我們主要從光學(xué)構(gòu)造、光譜范圍、帶寬、樣品類型和分析工具這五個(gè)方面來考慮。
就是光學(xué)構(gòu)造。分光光度計(jì)從結(jié)構(gòu)上來區(qū)分一般可分為單光束和雙光束分光光度計(jì)。何為單光束分光光度計(jì),顧名思義,單光束分光光度計(jì)主要是依賴單束光進(jìn)行測量。一束給定波長的光通過對照物,然后再通過實(shí)際樣品溶液,就能得到吸光結(jié)果。 雙光束分光光度計(jì)一般是通過一個(gè)斬光輪將一束光分成兩束,分別測量對照樣品和實(shí)際樣品,可以最小化光漂移和減少測量時(shí)間。但是其中一些雙光型光度計(jì)不利用斬光輪,而是利用一種光束分光器來代替,將一束光分成兩束平行的光然后同時(shí)測量對照樣品和目的樣品。因?yàn)樵黾恿藴y量的速度,所以雙光束分光光度計(jì)在測量一些溶液隨時(shí)間動(dòng)態(tài)變化的研究中大有用處。
其次就是光譜范圍。一般使用者考慮的是儀器需要比較大的靈活性,所以就得選擇更高性能的寬光譜儀器,紫外分光光度計(jì)一般覆蓋190nm和380nm波長,通常利用氘燈照明。一些特殊的儀器可以提供滿足光子學(xué)和半導(dǎo)體研究需要的光譜范圍。這些儀器具有多種光源供選擇:紫外光、可見光和甚至紅外光(780 nm 至3,000 nm)。鎢燈和鹵素?zé)粢话阒桓采w可見光部分(大約380 nm 到800 nm)。而氙燈則可以覆蓋紫外光和可見光區(qū)域。
其次則是帶寬。分光光度計(jì)的帶寬很大程度上依賴于單色儀的狹縫的寬度。調(diào)整狹縫的寬度則可以選擇投射出實(shí)驗(yàn)精確要求的光譜。一種嚴(yán)格帶寬使得儀器能對復(fù)雜的混合物進(jìn)行高分辨率的吸光測量。可變的單色儀的狹縫寬度能使一臺分光光度計(jì)滿足多種實(shí)驗(yàn)需要。 為了測量吸光值,分光光度計(jì)制造商通常使用光電倍增管和光敏二極管。光電倍增管可以提供快速的反應(yīng)時(shí)間和良好的靈敏度,并且可以在紫外光譜調(diào)節(jié)至特定的范圍。但一些制造商更依賴于光敏二極管的動(dòng)態(tài)范圍在數(shù)秒內(nèi)行使所有的光譜測量。
還有就是樣品類型。在大部分的樣品類型中,分光光度計(jì)可接受樣品孔、小玻璃管、吸漿管和微孔板。微孔板主要是滿足高通量的需要和大規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室需求。但盡管對于小實(shí)驗(yàn)室來說,制造商仍然提供了多種容器轉(zhuǎn)換器來滿足通量的要求和減少實(shí)驗(yàn)時(shí)間。 用小試管裝樣品容量一般從1μl-5ml,并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來滿足各種改變需要。體現(xiàn)了很強(qiáng)的環(huán)境適應(yīng)性。
下一個(gè)就是分析儀器工具。大部分單機(jī)型的分光光度計(jì)包含了驅(qū)動(dòng)儀器運(yùn)行和管理數(shù)據(jù)的軟件。高性能的儀器,通常與PC機(jī)一起聯(lián)用,需要從制造商提供額外的軟件。同時(shí)用戶也可以選擇升級軟件以滿足他們的需要。 另外一個(gè)值得考慮的因素是數(shù)據(jù)的最終使用。各獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室都有各自感興趣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,也就有了不同的選擇。所以這也是需要考慮的一點(diǎn)。 -
問:原子熒光無信號怎么辦?答:
問題:測完標(biāo)準(zhǔn)空白后,測標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),熒光值自動(dòng)扣空白后在0上下浮動(dòng),各點(diǎn)間無線性關(guān)系。
解決方法:
1.檢查水封有沒有加水(主機(jī)內(nèi),部分儀器沒有水封)。
2.檢查排廢管有沒有夾好。夾管方法:在做樣時(shí)擰松夾塊上的螺釘,讓廢液在蠕動(dòng)泵不轉(zhuǎn)時(shí)也能排出。逐漸擰緊螺釘,擰到以下剛出現(xiàn)情況后再擰半周為好:蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)廢液排出,不轉(zhuǎn)時(shí)廢液馬上停止在管路中。
3.檢查點(diǎn)火爐絲有沒有點(diǎn)亮。
4.如果是Hg做樣無信號,查看Hg燈有無點(diǎn)亮。激發(fā)點(diǎn)亮,點(diǎn)亮后必須重新預(yù)熱!
5.8X儀器,檢查樣品管和還原劑管有沒有夾好樣品和還原劑是否進(jìn)到反應(yīng)塊。9X儀器檢查進(jìn)樣針中是否有空氣,有空氣則說明中間已經(jīng)折斷。
6.拿一紙條,在進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)液后,回到載流槽時(shí),懸在原子化器爐口(距爐口1CM以內(nèi)),看紙條是否被點(diǎn)著(熏黑不算點(diǎn)著),若點(diǎn)不著檢查下一步。能點(diǎn)著即有火焰無信號看第10步。
7.檢查氣液分離器內(nèi)所進(jìn)混合液是否反應(yīng),若有大量氣泡生成(也可觀察排出廢液中是否有大量小氣泡),無氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細(xì)管是否漏氣或被堵塞,無漏氣、堵塞步肯定有火焰生成。能點(diǎn)著即有火焰無信號看第10步。
8.檢查載流液、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否有5%左右的酸(保證至少要3%的酸),還原劑硼氫化鉀的量保證8X儀器不小于2%,9X儀器不小于1%,檢查硼氫化鉀是否失效(硼氫化鉀易吸潮,易結(jié)塊)。
注:本條款不適用于做Sn、Pb元素。
9.檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關(guān)系良好,則檢查下一步,若其他所有能測的元素都有火焰無信號看最后一步。
10檢查標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題,若測As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半小時(shí)以上;標(biāo)準(zhǔn)液濃度是否配對,是否已經(jīng)失效。Hg標(biāo)液必須加在硝酸和重鉻酸鉀之后,且時(shí)間不能放置太久。
11.在儀器條件窗口用鼠標(biāo)雙擊顯示燈能量處,用一反射桿在石英爐芯的上方反射(或調(diào)整原子花器高度到4~5),觀察顯示燈能量有無變化。若有變化,說明儀器激發(fā)、檢測、放大電路正常,繼續(xù)查是否有堵塞和漏氣的情況;否則,儀器電路不正常,電話報(bào)修。
12.查看軟件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特別是你打開以前的文件,不會(huì)自動(dòng)檢測元素?zé)?。解決方法:點(diǎn)“元素表”,“重新檢測”查看。
上述都正常,依然有火焰無信號,則可能是儀器本身出問題,電話報(bào)修。一般問題都出現(xiàn)在前5步。第4步和第12步本來不應(yīng)該出現(xiàn)。